6
Для разделения катионов в исследуемой смеси использовали колонку BT IV KA фирмы «Biotronik» (Германия), предколонку размером 2х20 мм, заполненную привитой С18-фазой с размером частиц 40 мкм, и подавляющую колонку BTS KG фирмы «Biotronik» (Германия). Хроматографирование пробы осуществляли в изократическом режиме с буфером, содержащим 0,002 М HNO₃. Расход элюента 2 мл/мин.
Детектирование неорганических компонентов осуществляли по поглощению в УФ-области с длиной волны 192 нм с помощью фотометрического детектора «Star» модели 9050 фирмы «Varian» (США) и кондуктометрического детектора модели 550 фирмы «Alltech» (США). Ввод в хроматограф производили микрошприцом и инжектором с петлей на 100 мкл. Перед вводом исследуемых проб проводили холостой эксперимент для проверки чистоты растворителей и посуды. Для калибровки использовали стандартные свежеприготовленные растворы ионов в воде в диапазоне концентраций 0,1-10 мкг/мл.
В результате установлено, что в водных экстрактах смывов со всех представленных образцов присутствуют ионы аммония и нитрат-ионы. Их содержание в смывах находится на уровне около 10⁻² - 10⁻⁴ г, что превышает уровень естественного фона (около 10⁻⁵ - 10⁻⁷ г). Таким образом, в смывах со всех представленных объектов присутствуют следовые количества аммиачной селитры.
Исследование частиц с характерным металлическим блеском, обнаруженных на объектах и имеющихся на поверхностях высушенных бумажных фильтров проводили методом РЭМ-РСМА. При этом изучали форму и морфологию частиц, а также определяли их качественный элементный состав.
Подготовка проб для исследований проводилась следующим образом. Фильтры, образцы порошкообразных веществ и полимерных материалов помещались в пробирку со спиртом и подвергались воздействию ультразвуком для отделения частиц от поверхности объекта и друг от друга. После этого спиртовая взвесь, содержащая микрочастицы, наносилась на поверхность предметного столика электронного микроскопа. После высыхания взвеси микрочастицы присутствовали на поверхности столика в виде монослоя.
С поверхности липких лент частицы собирались путем протирания полимерным фильтром и дальнейшим его растворением по специальной методике.
Исследования проводили на растровом электронном микроскопе JSM-840 фирмы «Jeol» (Япония) с рентгеноспектральным микрозондовым анализатором ISIS фирмы «Oxford Instruments» (Великобритания) по стандартным методикам. Ускоряющее напряжение - 20 кВ. Определяемые элементы - от бериллия до урана.
В результате установлено, что частицы серебристо-серого цвета, обладающие характерным металлическим блеском, обнаруженные на объектах, перечисленных в п.п. 3.1, 4.1 – 4.5, 5.1, являются металлическим алюминием в
Cation Separation and Analysis
To separate cations in the mixture under study, a BT IV KA column from Biotronik (Germany) was used, along with a 2x20 mm guard column filled with a grafted C18 phase with a particle size of 40 μm, and a BTS KG suppression column from Biotronik (Germany). Chromatography of the sample was carried out in isocratic mode with a buffer containing 0.002 M HNO₃. Eluent flow rate was 2 ml/min.
Detection of inorganic components was carried out by absorption in the UV region at a wavelength of 192 nm using a Star model 9050 photometric detector from Varian (USA) and a model 550 conductometric detector from Alltech (USA). Injection into the chromatograph was performed using a microsyringe and an injector with a 100 μl loop. Before injecting the test samples, a blank experiment was conducted to check the purity of solvents and glassware. For calibration, standard freshly prepared solutions of ions in water were used in the concentration range of 0.1-10 μg/ml.
As a result, it was established that ammonium ions and nitrate ions are present in the aqueous extracts of washings from all presented samples. Their content in the washings is at a level of about $10^{-2} - 10^{-4}$ g, which exceeds the natural background level (about $10^{-5} - 10^{-7}$ g). Thus, trace amounts of ammonium nitrate are present in the washings from all presented objects.
Particle Analysis
The study of particles with a characteristic metallic luster, found on the objects and present on the surfaces of dried paper filters, was carried out using the SEM-EDX method. During this, the shape and morphology of the particles were studied, and their qualitative elemental composition was determined.
Sample Preparation
Sample preparation for the studies was carried out as follows:
- Filters, samples of powdered substances, and polymer materials were placed in a test tube with alcohol and subjected to ultrasonic treatment to separate particles from the surface of the object and from each other.
- After this, the alcoholic suspension containing microparticles was applied to the surface of the electron microscope stage.
- After the suspension dried, the microparticles were present on the stage surface in the form of a monolayer.
- Particles were collected from the surface of adhesive tapes by wiping with a polymer filter and its subsequent dissolution according to a special procedure.
The studies were carried out on a JSM-840 scanning electron microscope from Jeol (Japan) with an ISIS X-ray spectral microprobe analyzer from Oxford Instruments (UK) according to standard methods. Accelerating voltage - 20 kV. Determined elements - from beryllium to uranium.
As a result, it was established that the silver-grey particles with a characteristic metallic luster found on the objects listed in points 3.1, 4.1 – 4.5, 5.1, are metallic aluminum in