4
101
2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ
ВЗРЫВЧАТЫХ ВЕЩЕСТВ
(провели эксперты Богданов В.М. и Стовбур К.Н.)
С целью обнаружения следовых количеств бризантных взрывчатых веществ (ВВ) и компонентов смесевых ВВ поступившие объекты исследовали с применением методов оптической микроскопии, ионной хроматографии (ИХ), высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ), хромато-масс-спектрометрии (ХМС) и растровой электронной микроскопии с рентгеноспектральным микроанализом (РЭМ-РСМА) в следующей последовательности.
Первоначально для обнаружения микрочастиц компонентов смесевых взрывчатых веществ и пиротехнических составов (мелкодисперсных порошков магния, алюминия, нитрата аммония и т.д.), частиц порохов все объекты исследовали визуально с помощью микроскопа MZ12 фирмы «Leica» (Германия) при различном увеличении и освещении.
В результате исследования на объектах, перечисленных в п.п. 3.1, 4.1 – 4.6, 5.1 (здесь и далее – пункты соответствуют приведенным в разделе "Внешний осмотр"), обнаружены частицы серебристо-серого цвета, обладающие характерным металлическим блеском. Указанные частицы напоминают по внешнему виду частицы металлического алюминия. Металлический алюминий может являться компонентом смесевых взрывчатых веществ и пиротехнических составов.
Для обнаружения следовых количеств бризантных ВВ и компонентов смесевых ВВ с представленных объектов были сделаны метанольные смывы. Смывы фильтровали через бумажные обеззоленные фильтры «белая лента» и после упаривания в потоке гелия до объема 1 мл делили пополам. Одну часть, предназначенную для исследования методами ВЭТСХ и ХМС, упаривали до объема 0,2 - 0,3 мл, другую, предназначенную для анализа методом ИХ, высушивали до полного удаления растворителя и заливали бидистиллированной водой объемом 1 мл на каждый смыв. Оставшиеся бумажные фильтры высушивали и сохраняли для дальнейших исследований.
Исследование методом ВЭТСХ проводили с применением комплекса хроматографического оборудования фирмы "Camag" (Швейцария) при следующих условиях:
- пластина "HPTLC Silica gel 60 F 254" фирмы "Merck" (Германия);
- объем наносимой пробы - 40 мкл;
- элюент - бензол;
- высота подъема элюента от линии старта - 50 мм;
- контрольные образцы - ацетоновый раствор наиболее известных бризантных ВВ (тротила, гексогена, октогена, тэна, нитроглицерина, тетрила и пикриновой кислоты), хлорметиленовые экстракты бездымных порохов разных марок.
2. PHYSICO-CHEMICAL STUDIES OF EXPLOSIVE SUBSTANCES
(conducted by experts Bogdanov V.M. and Stovbur K.N.)
In order to detect trace amounts of high explosives (HE) and components of mixed explosives, the submitted objects were examined using the methods of optical microscopy, ion chromatography (IC), high-performance thin-layer chromatography (HPTLC), chromatography-mass spectrometry (GC-MS), and scanning electron microscopy with X-ray spectral microanalysis (SEM-EDX) in the following sequence.
Initially, to detect microparticles of components of mixed explosives and pyrotechnic compositions (fine powders of magnesium, aluminum, ammonium nitrate, etc.) and gunpowder particles, all objects were examined visually using a Leica MZ12 microscope (Germany) at various magnifications and lighting conditions.
As a result of the study on the objects listed in items 3.1, 4.1 – 4.6, 5.1 (here and hereafter – the items correspond to those given in the "External Examination" section), silver-gray particles with a characteristic metallic luster were found. These particles resemble metallic aluminum particles in appearance. Metallic aluminum can be a component of mixed explosives and pyrotechnic compositions.
To detect trace amounts of high explosives and components of mixed explosives from the presented objects, methanol swabs were taken. The swabs were filtered through "white ribbon" ashless paper filters and, after evaporation in a helium stream to a volume of 1 ml, were divided in half. One part, intended for study by HPTLC and GC-MS methods, was evaporated to a volume of 0.2 - 0.3 ml; the other, intended for analysis by the IC method, was dried until the solvent was completely removed and then filled with 1 ml of bidistilled water for each swab. The remaining paper filters were dried and preserved for further studies.
The HPTLC study was conducted using a set of chromatographic equipment from the "Camag" company (Switzerland) under the following conditions:
* "HPTLC Silica gel 60 F 254" plate from "Merck" (Germany);
* applied sample volume - 40 μl;
* eluent - benzene;
* eluent rise height from the start line - 50 mm;
* control samples - acetone solution of the most well-known high explosives (TNT, RDX, HMX, PETN, nitroglycerin, tetryl, and picric acid), chloromethylene extracts of various brands of smokeless powders.