6

смолой, предколонку размером 2х20 мм, заполненную привитой С18-фазой с размером частиц 40 мкм, и подавляющую колонку BTS AG фирмы "Biotronik" (Германия). Хроматографирование пробы осуществляли в изократическом режиме с карбонатным буфером, содержащим 0,002 M Na2CO3 и 0,002 M NaHCO3. Расход элюента - 2,0 мл/мин.
Для разделения катионов в исследуемых смывах использовали колонку BT IV KA фирмы "Biotronik" (Германия), предколонку, указанную выше, и подавляющую колонку BT-S KG фирмы "Biotronik" (Германия). Хроматографирование пробы осуществляли в изократическом режиме с буфером, содержащим 0,002 M HNO3. Расход элюента - 2,0 мл/мин.
Детектирование осуществляли по поглощению в УФ-области длиной волны 192 нм с помощью фотометрического детектора "Star" модели 9050 фирмы "Varian" (США) и кондуктометрического детектора модели 550 фирмы "Alltech" (США). Ввод в хроматограф производили микрошприцем и инжектором с петлей на 100 мкл. Для калибровки хроматографа использовали стандартные свежеприготовленные растворы анионов и катионов в воде в диапазоне концентраций 0,1 - 10 мкг/мл.
В результате установлено, что в смывах с объектов, в которых обнаружены тротил и гексоген, имеются ионы аммония и нитрат-ионы в количествах от 10^-5 - до 10^-6 г (в зависимости от объекта, наибольшее количество обнаружено в веществе, описанном в п. 5).
Как известно из экспертной практики, нитрат-ионы и ионы аммония присутствуют в следовых количествах в смывах с мест контакта какой-либо поверхности со смесевым ВВ, содержащим в своем составе аммиачную селитру.
С другой стороны, в быту и в народном хозяйстве широко используются вещества органической и неорганической природы, которые либо непосредственно имеют в своем составе указанные выше ионы (например, аммиачно-селитренные удобрения), либо образуют их в процессе своего разложения (например, анилиновые красители, нитролаки и т.д.).
Однозначно определить источник происхождения обнаруженных ионов на основании результатов физико-химических исследований не представляется возможным.
С целью обнаружения частиц алюминия наложения на фильтрах, оставшиеся после фильтрации смывов, исследовали методом методом РЭМ-РСМА на растровом электронном микроскопе JSM-840 фирмы "Jeol" (Япония) с микрозондовым анализатором ISIS фирмы "Oxford Instruments" (Великобритания) при ускоряющем напряжении 20 кВ. Диапазон определяемых элементов - от бериллия до урана.
В результате установлено, что в наложениях на фильтрах, оставшихся после фильтрации смывов с поверхности плаща (п. 2) и матерчатого мешка (п. 1), имеется множество микрочастиц серебристого цвета в виде плоских чешуек размером до 100 мкм. Материалом микрочастиц является алюминий (примесей на уровне более 0,4 % масс. не обнаружено).
По химическому составу, внешнему виду, морфологическим признакам и геометрическим размерам обнаруженные микрочастицы соответствуют отечественной алюминиевой пудре (ГОСТ 5494-95). Алюминиевая пудра по

Analytical Methods and Results

Chromatography Details

• Cation Separation:
  • Column: BT IV KA column from Biotronik (Germany), pre-column (2x20 mm, grafted C18 phase, 40 μm particle size), and BT-S KG suppression column from Biotronik (Germany).
  • Mode: Isocratic.
  • Buffer: Containing 0.002 M HNO3.
  • Flow Rate: 2.0 ml/min.
• Sample Analysis (General):
  • Column: Resin (2x20 mm pre-column filled with a grafted C18 phase, 40 μm particle size) and a BTS AG suppression column from Biotronik (Germany).
  • Mode: Isocratic.
  • Buffer: Carbonate buffer containing 0.002 M Na2CO3 and 0.002 M NaHCO3.
  • Flow Rate: 2.0 ml/min.

Detection and Calibration

• Detection:
  • UV region at a wavelength of 192 nm using a Star model 9050 photometric detector from Varian (USA).
  • Conductometric detector (model 550) from Alltech (USA).
• Injection: Performed with a microsyringe and an injector with a 100 μl loop.
• Calibration: Standard freshly prepared solutions of anions and cations in water, in the concentration range of 0.1 - 10 μg/ml.

Findings on Ions in Swabs

• In swabs from objects where TNT and hexogen were detected, ammonium ions and nitrate ions were found in amounts ranging from $10^{-5}$ to $10^{-6}$ g (the largest amount was found in the substance described in item 5).
• Nitrate ions and ammonium ions are commonly present in trace amounts in swabs from contact points of any surface with a mixed explosive containing ammonium nitrate.
• Substances of organic and inorganic nature are widely used in daily life and the national economy, either containing these ions directly (e.g., ammonium nitrate fertilizers) or forming them during decomposition (e.g., aniline dyes, nitro-lacquers).
• It is not possible to unambiguously determine the source of origin of the detected ions based on the results of physicochemical studies.

Aluminum Particle Analysis

• Method: SEM-EDXS method was used on a JSM-840 scanning electron microscope from Jeol (Japan) with an ISIS microprobe analyzer from Oxford Instruments (UK).
• Conditions: Accelerating voltage of 20 kV.
• Detectable Range: Beryllium to uranium.
• Results: Deposits on the filters remaining after filtration of swabs from the surface of the cloak (item 2) and the cloth bag (item 1) contained many silver-colored microparticles in the form of flat flakes up to 100 μm in size.
• Material: The material of the microparticles was aluminum (no impurities above 0.4% by weight were detected).
• Conclusion: In terms of chemical composition, appearance, morphological features, and geometric dimensions, the detected microparticles correspond to domestic aluminum powder (GOST 5494-95).