5

Наличие ВВ и компонентов бездымных порохов устанавливали по соответствию значений относительной подвижности пятен веществ на хроматограммах исследуемых и контрольных растворов, а также по реакции на воздействие проявляющих реагентов: раствора дифениламина в спирто-ацетоновой смеси с последующим облучением УФ-светом длиной волны 366 нм, раствора этилендиамина в ацетоне, 5% раствора бихромата калия в смеси серной и уксусной кислот.

Исследование методом ХМС проводили на спектрометре «GCQ» фирмы «Finnigan MAT» (США). Разделение веществ осуществлялось в потоке гелия со скоростью 50 см/с на колонке DB-1 фирмы «J&W Scientific» (США) диаметром 0,25 мм, толщиной слоя фазы 0,25 мкм и длиной 10 м. Объем вводимой пробы - 1 мкл. Температура инжектора - 200 °С. Режим инжектора без деления потока. Температура на колонке: изотерма 70 °С в течение 1 мин, далее программированный нагрев со скоростью 25 °С/мин. Температура ионного источника - 150 °С, интерфейса - 250 °С.

Масс-спектры разделенных веществ регистрировались в режиме химической ионизации газом-реагентом метаном в диапазоне масс отрицательных ионов 35-300 а.е.м. Идентификацию ВВ проводили по сопоставлению времен удерживания и масс-спектров веществ исследуемых образцов и образцов сравнения.

В результате проведенных исследований в смывах с объектов, перечисленных в п.п. 1.1, 1.2, 2.1, 3.1, 4.1-4.6, 5.1, обнаружены следовые количества (около 10⁻⁸ г - 10⁻⁷ г) гексогена - бризантного ВВ, а в смывах с объектов, перечисленных в п.п. 1.1, 1.2, 2.1, 4.1-4.6, 5.1, - следовые количества (около 10⁻⁴ г - 10⁻⁷ г) тротила - бризантного ВВ. Следовых количеств других бризантных ВВ (октогена, тэна, нитроглицерина, тетрила и пикриновой кислоты) на уровне около 10⁻⁶ г - 10⁻⁸ г не выявлено.

Тротил и гексоген могут применяться в качестве ВВ как в индивидуальном виде, так и в виде смесей с другими взрывчатыми и невзрывчатыми компонентами. Среди смесевых ВВ, содержащих тротил и гексоген, одним из самых широко используемых компонентов является аммиачная селитра.

Для обнаружения следовых количеств аммиачной селитры проводили исследования методом ИХ на жидкостном хроматографе «Star» фирмы «Varian» (США). Подачу элюента осуществляли с помощью изократического насоса модели 9002 фирмы «Varian» (США).

Для разделения анионов в исследуемой смеси использовали колонку Элсиан-6-Канк фирмы «Элсико» (Россия), заполненную анионообменной смолой, предколонку размером 2х20 мм, заполненную привитой С18-фазой с размером частиц 40 мкм, и подавляющую колонку BTS AG фирмы «Biotronik» (Германия). Хроматографирование пробы осуществляли в изократическом режиме с карбонатным буфером, содержащим 0,002 М Na₂CO₃ и 0,002 М NaHCO₃. Расход элюента 2 мл/мин.

5

The presence of explosives (BB) and components of smokeless powders was established by the correspondence of the relative mobility values of substance spots on the chromatograms of the studied and control solutions, as well as by the reaction to the action of developing reagents:
* A solution of diphenylamine in an alcohol-acetone mixture followed by irradiation with UV light with a wavelength of 366 nm.
* A solution of ethylenediamine in acetone.
* A 5% solution of potassium dichromate in a mixture of sulfuric and acetic acids.

GC-MS Study Details

The GC-MS study was carried out on a "GCQ" spectrometer from "Finnigan MAT" (USA).

• Separation:
  • Helium flow at a speed of 50 cm/s.
  • DB-1 column from "J&W Scientific" (USA) with a diameter of 0.25 mm, a phase layer thickness of 0.25 μm, and a length of 10 m.
  • Injected sample volume: 1 μl.
  • Injector temperature: -200 °C.
  • Injector mode: Splitless.
  • Column temperature: Isothermal 70 °C for 1 min, then programmed heating at a rate of 25 °C/min.
  • Ion source temperature: 150 °C.
  • Interface temperature: 250 °C.

Mass spectra of the separated substances were recorded in the chemical ionization mode with methane reagent gas in the mass range of negative ions 35-300 amu. Identification of explosives was carried out by comparing the retention times and mass spectra of the substances in the studied samples and reference samples.

Findings

As a result of the studies conducted, trace amounts were found:
* RDX (hexogen) - a high explosive - in swabs from the objects listed in paragraphs 1.1, 1.2, 2.1, 3.1, 4.1-4.6, 5.1 (about $10^{-8}$ g - $10^{-7}$ g).
* TNT (trotyl) - a high explosive - in swabs from the objects listed in paragraphs 1.1, 1.2, 2.1, 4.1-4.6, 5.1 (about $10^{-4}$ g - $10^{-7}$ g).

Trace amounts of other high explosives (HMX, PETN, nitroglycerin, tetryl and picric acid) at the level of about $10^{-6}$ g - $10^{-8}$ g were not detected.

TNT and RDX can be used as explosives both in individual form and in the form of mixtures with other explosive and non-explosive components. Among mixed explosives containing TNT and RDX, one of the most widely used components is ammonium nitrate.

Ammonium Nitrate Detection

To detect trace amounts of ammonium nitrate, studies were carried out by the IC (ion chromatography) method on a "Star" liquid chromatograph from "Varian" (USA). The eluent was supplied using an isocratic pump model 9002 from "Varian" (USA).

To separate anions in the studied mixture, the following were used:
* An Elsian-6-Kank column from "Elsiko" (Russia) filled with anion-exchange resin.
* A 2x20 mm guard column filled with grafted C18 phase with a particle size of 40 μm.
* A BTS AG suppression column from "Biotronik" (Germany).

Chromatography of the sample was carried out in isocratic mode with a carbonate buffer containing 0.002 M $\text{Na}_2\text{CO}_3$ and 0.002 M $\text{NaHCO}_3$. Eluent flow rate: 2 ml/min.