3

ХМС, другую часть высушивали до полного удаления растворителя и заливали бидистиллированной водой объемом 0,5 мл на каждый смыв для исследования методом ИХ. Фильтры высушивали и оставляли для дальнейших исследований.
Для обнаружения следовых количеств бризантных ВВ метанольные смывы исследовали методами ВЭТСХ и ХМС.
Исследование методом ВЭТСХ проводили с применением комплекса хроматографического оборудования фирмы "Camag" (Швейцария) при следующих условиях:
- пластина "HPTLC Silica gel 60 F 254" фирмы "Merck" (Германия);
- объем наносимой пробы - 40 мкл;
- элюент - бензол;
- высота подъема элюента от линии старта - 50 мм;
- контрольный образец - ацетоновый раствор наиболее известных бризантных ВВ (тротила, гексогена, октогена, тэна, нитроглицерина, тетрила и пикриновой кислоты).
Наличие ВВ устанавливали по соответствию значений относительной подвижности пятен веществ на хроматограммах исследуемых и контрольного растворов, а также по реакции на воздействие проявляющих реагентов: раствора дифениламина в спирто-ацетоновой смеси с последующим облучением УФ-светом длиной волны 366 нм и раствора этилендиамина в ацетоне.
Исследование методом ХМС проводили на спектрометре "GCQ" фирмы "Finnigan MAT" (США). Разделение веществ проводили в потоке гелия со скоростью 50 см/с на колонке DB-5MS фирмы "J & W Scientific" (США) диаметром 0,25 мм, толщиной слоя неподвижной фазы 0,25 мкм и длиной 10 м. Объем вводимой пробы - 1 мкл. Температура инжектора - 200 °С. Режим инжектора без деления потока. Температура на колонке: изотерма 70 °С в течение 1 мин, далее программированный нагрев со скоростью 25 °С/мин. Температура ионного источника - 150 °С, интерфейса - 250 °С.
Масс-спектры разделенных веществ регистрировались в режиме химической ионизации газом-реагентом метаном в диапазоне масс отрицательных ионов 35-300 а.е.м. Идентификацию ВВ проводили по сопоставлению времен удерживания и масс-спектров веществ исследуемых образцов и образцов сравнения.
В результате проведенных исследований установлено:
- в смывах с плаща обнаружены следовые количества на уровне 10^-6 - 10^-7 г циклотриметилентринитрамина (гексогена) и 2,4,6-тринитротолуола (тротила) - бризантных ВВ;
- в смывах с матерчатого мешка обнаружены следовые количества на уровне 10^-8 - 10^-9 г тротила.
Других бризантных ВВ (октогена, тэна, тетрила, тринитроглицерина и пикриновой кислоты) на уровне 10^-9 - 10^-11 г (пределы определения для разных веществ данными методами анализа) в смывах не обнаружено.
Как известно, тротил и гексоген широко используются для изготовления промышленных смесевых составов, куда в качестве компонентов могут входить нитрат аммония (аммиачная селитра) и алюминий в виде пудры или порошка.

GC-MS and HPTLC Analysis

GC-MS, the other part was dried until the solvent was completely removed and filled with distilled water in a volume of 0.5 ml for each swab for investigation by the IC method. The filters were dried and left for further research.

To detect trace amounts of high explosives, methanol swabs were examined using HPTLC and GC-MS methods.

HPTLC Study

The HPTLC study was carried out using a complex of chromatographic equipment from the Camag company (Switzerland) under the following conditions:

• "HPTLC Silica gel 60 F 254" plate from Merck (Germany);
• Volume of the applied sample - 40 μl;
• Eluent - benzene;
• Eluent rise height from the start line - 50 mm;
• Control sample - an acetone solution of the most well-known high explosives (TNT, hexogen, octogen, PETN, nitroglycerin, tetryl, and picric acid).

The presence of explosives was established by the correspondence of the relative mobility values of the substance spots on the chromatograms of the test and control solutions, as well as by the reaction to the effects of developing reagents: a solution of diphenylamine in an alcohol-acetone mixture followed by irradiation with UV light at a wavelength of 366 nm and a solution of ethylenediamine in acetone.

GC-MS Study

The GC-MS study was carried out on a GCQ spectrometer from Finnigan MAT (USA). Separation of substances was carried out in a helium flow at a speed of 50 cm/s on a DB-5MS column from J & W Scientific (USA) with a diameter of 0.25 mm, a stationary phase layer thickness of 0.25 μm, and a length of 10 m. The volume of the injected sample was 1 μl. Injector temperature - 200 °C. Splitless injector mode. Column temperature: isothermal 70 °C for 1 min, then programmed heating at a rate of 25 °C/min. Ion source temperature - 150 °C, interface - 250 °C.

Mass spectra of the separated substances were recorded in the chemical ionization mode with methane reagent gas in the negative ion mass range of 35-300 amu. Identification of explosives was carried out by comparing the retention times and mass spectra of the substances in the test samples and comparison samples.

Results

As a result of the conducted research, it was established:

• Trace amounts at the level of $10^{-6} - 10^{-7}$ g of cyclotrimethylenetrinitramine (hexogen) and 2,4,6-trinitrotoluene (TNT) - high explosives - were found in the swabs from the raincoat;
• Trace amounts at the level of $10^{-8} - 10^{-9}$ g of TNT were found in the swabs from the cloth bag.

Other high explosives (octogen, PETN, tetryl, trinitroglycerin, and picric acid) at the level of $10^{-9} - 10^{-11}$ g (detection limits for different substances by these analysis methods) were not found in the swabs.

As is known, TNT and hexogen are widely used for the manufacture of industrial mixed compositions, which may include ammonium nitrate (saltpeter) and aluminum in the form of powder or dust as components.