4
145
Обнаружение в смывах следовых количеств аммиачной селитры (компонента аммиачно-селитренных ВВ) проводили методом ИХ на жидкостном хроматографе "Star" фирмы "Varian" (США). Подачу элюента осуществляли с помощью изократического насоса модели 9002 фирмы "Varian" (США).
Для разделения анионов в исследуемых смывах использовали колонку "Элсиан-6-Канк" фирмы "Элсико" (Россия), заполненную анионообменной смолой, предколонку размером 2х20 мм, заполненную привитой С18-фазой с размером частиц 40 мкм и подавляющую колонку BTS AG фирмы "Biotronik" (Германия). Хроматографирование пробы осуществляли в изократическом режиме с карбонатным буфером, содержащим 0,002 М Na2CO3 и 0,002 М NaHCO3. Расход элюента - 2,0 мл/мин.
Для разделения катионов в исследуемых смывах использовали колонку BT IV KA фирмы "Biotronik" (Германия), предколонку, указанную выше, и подавляющую колонку BT-S KG фирмы "Biotronik" (Германия). Хроматографирование пробы осуществляли в изократическом режиме с буфером, содержащим 0,002 М HNO3. Расход элюента - 2,0 мл/мин.
Детектирование осуществляли по поглощению в УФ-области длиной волны 192 нм с помощью фотометрического детектора "Star" модели 9050 фирмы "Varian" (США) и кондуктометрического детектора модели 550 фирмы "Alltech" (США). Ввод в хроматограф производили микрошприцем и инжектором с петлей на 100 мкл. Для калибровки хроматографа использовали стандартные свежеприготовленные растворы анионов и катионов в воде в диапазоне концентраций 0,1 - 10 мкг/мл.
В результате в смывах с исследуемых объектов обнаружены ионы аммония и нитрат-ионы в количестве 10^-6 - 10^-7 г.
Как известно из экспертной практики, нитрат-ионы и ионы аммония присутствуют в следовых количествах в смывах с мест контакта какой-либо поверхности со смесевым ВВ, содержащим в своем составе аммиачную селитру.
С другой стороны, в быту и в народном хозяйстве широко используются вещества органической и неорганической природы, которые либо непосредственно имеют в своем составе указанные выше ионы (например, аммиачно-селитренные удобрения), либо образуют их в процессе своего разложения (например, анилиновые красители, нитролаки и т.д.).
Однозначно определить источник происхождения обнаруженных ионов на основании результатов физико-химических исследований не представляется возможным.
С целью обнаружения частиц алюминия наложения на фильтрах, оставшиеся после фильтрации смывов, исследовали методом методом РЭМ-РСМА на растровом электронном микроскопе JSM-840 фирмы "Jeol" (Япония) с микрозондовым анализатором ISIS фирмы "Oxford Instruments" (Великобритания) при ускоряющем напряжении 20 кВ. Диапазон определяемых элементов - от бериллия до урана.
В результате установлено, что в наложениях на фильтрах имеется множество микрочастиц серебристого цвета в виде плоских чешуек размером...
Detection of Trace Amounts of Ammonium Nitrate
Detection of trace amounts of ammonium nitrate (a component of ammonium nitrate explosives) in the swabs was carried out by the IC method on a "Star" liquid chromatograph from "Varian" (USA). The eluent was supplied using an isocratic pump model 9002 from "Varian" (USA).
Anion Separation
For the separation of anions in the studied swabs, the following were used:
* An "Elsian-6-Kank" column from "Elsiko" (Russia) filled with anion-exchange resin.
* A 2x20 mm guard column filled with grafted C18 phase with a particle size of 40 μm.
* A BTS AG suppression column from "Biotronik" (Germany).
Chromatography of the sample was carried out in isocratic mode with a carbonate buffer containing 0.002 M $\text{Na}_2\text{CO}_3$ and 0.002 M $\text{NaHCO}_3$. Eluent flow rate: 2.0 ml/min.
Cation Separation
For the separation of cations in the studied swabs, the following were used:
* A BT IV KA column from "Biotronik" (Germany).
* The guard column mentioned above.
* A BT-S KG suppression column from "Biotronik" (Germany).
Chromatography of the sample was carried out in isocratic mode with a buffer containing 0.002 M $\text{HNO}_3$. Eluent flow rate: 2.0 ml/min.
Detection and Calibration
Detection was carried out by absorption in the UV region at a wavelength of 192 nm using a "Star" model 9050 photometric detector from "Varian" (USA) and a model 550 conductometric detector from "Alltech" (USA).
Injection into the chromatograph was performed with a microsyringe and an injector with a 100 μl loop. For chromatograph calibration, standard freshly prepared solutions of anions and cations in water in the concentration range of 0.1 - 10 μg/ml were used.
Results and Interpretation
- Ammonium ions and nitrate ions in the amount of $10^{-6} - 10^{-7}$ g were detected in the swabs from the studied objects.
- As is known from expert practice, nitrate ions and ammonium ions are present in trace amounts in swabs from places of contact of any surface with a mixed explosive containing ammonium nitrate in its composition.
- On the other hand, in everyday life and in the national economy, substances of organic and inorganic nature are widely used, which either directly contain the above-mentioned ions (for example, ammonium nitrate fertilizers) or form them during their decomposition (for example, aniline dyes, nitro-lacquers, etc.).
- It is not possible to unambiguously determine the source of origin of the detected ions based on the results of physicochemical studies.
Aluminum Particle Detection
In order to detect aluminum particles, the deposits on the filters remaining after filtration of the swabs were studied by the SEM-EDX method on a JSM-840 scanning electron microscope from "Jeol" (Japan) with an ISIS microprobe analyzer from "Oxford Instruments" (UK) at an accelerating voltage of 20 kV. The range of detectable elements is from beryllium to uranium.
As a result, it was established that in the deposits on the filters there are many silver-colored microparticles in the form of flat flakes of size...