4
порошков магния, алюминия, нитрата аммония и т.д.) и частиц порохов все отобранные объекты исследовали визуально с помощью микроскопа MZ12 фирмы "Leica" (Германия) при различном увеличении и освещении.
В результате исследования микрочастиц и частиц, по внешнему виду напоминающих ВВ, пороха, пиротехнические составы или их отдельные компоненты, не обнаружено.
Затем с объектов были сделаны метанольные и ацетоновые смывы. Смывы фильтровали через обеззоленные фильтры "белая лента" и после упаривания в потоке гелия до объема 1 мл делили пополам. Одну часть, предназначенную для исследования методами ВЭТСХ и ХМС, упаривали до объёма 0.2 - 0.3 мл, другую, предназначенную для анализа методом ИХ, высушивали до полного удаления растворителя и заливали бидистиллированной водой объёмом 1 мл на каждый смыв. Оставшиеся фильтры высушивали и сохраняли для дальнейших исследований.
Для обнаружения следовых количеств бризантных ВВ и органических компонентов бездымных порохов (дифениламина и централитов) ацетоновые и метанольные смывы исследовали методами ВЭТСХ и ХМС.
Исследование методом ВЭТСХ проводили с применением комплекса хроматографического оборудования фирмы "Camag" (Швейцария) при следующих условиях:
- пластина "HPTLC Silica gel 60 F 254" фирмы "Merck" (Германия);
- объём наносимой пробы - 40 мкл;
- элюент - бензол;
- высота подъема элюента от линии старта - 50 мм;
- контрольные образцы - ацетоновый раствор наиболее известных бризантных ВВ (тротила, гексогена, октогена, тэна, нитроглицерина, тетрила и пикриновой кислоты), хлорметиленовые экстракты бездымных порохов разных марок.
Наличие ВВ и компонентов бездымных порохов устанавливали по соответствию значений относительной подвижности пятен веществ на хроматограммах исследуемых и контрольных растворов, а также по реакции на воздействие проявляющих реагентов: раствора дифениламина в спирто-ацетоновой смеси с последующим облучением УФ-светом длиной волны 366 нм, раствора этилендиамина в ацетоне, 5% раствора бихромата калия в смеси серной и уксусной кислот.
Исследование методом ХМС проводили на спектрометре "GCQ" фирмы "Finnigan MAT" (США). Разделение веществ проводили в потоке гелия со скоростью 60 см/с на колонке DB-1 фирмы "J&W Scientific" (США) диаметром 0.25 мм, толщиной слоя фазы 0.25 мкм и длиной 15 м. Объем вводимой пробы - 1 мкл. Температура инжектора - 200 °С. Режим инжектора без деления потока. Температура на колонке: изотерма 70 °С в течение 1 мин, далее программированный нагрев со скоростью 25 °С/мин до [?] Температура ионного источника - 150 °С, интерфейса - 250 °С.
Масс-спектры разделенных веществ регистрировались в режиме химической ионизации газом-реагентом метаном в диапазоне масс отрицательных...
Analysis of Sample Components
Visual Examination
- Selected objects were examined visually using an MZ12 microscope from Leica (Germany) at various magnifications and lighting.
- As a result of the examination of microparticles and particles, no substances resembling explosives, gunpowder, pyrotechnic compositions, or their individual components were found by appearance.
Chemical Extraction and Preparation
- Methanol and acetone washes were taken from the objects.
- The washes were filtered through ashless "white ribbon" filters and, after evaporation in a helium stream to a volume of 1 ml, were divided in half.
- One part, intended for examination by HPTLC and GC-MS methods, was evaporated to a volume of 0.2 - 0.3 ml.
- The other, intended for analysis by the IC [Ion Chromatography] method, was dried until the solvent was completely removed and filled with bidistilled water in a volume of 1 ml for each wash.
- The remaining filters were dried and preserved for further research.
Detection of Trace Components
- To detect trace amounts of high explosives and organic components of smokeless powders (diphenylamine and centralites), acetone and methanol washes were examined using HPTLC and GC-MS methods.
HPTLC Study
The HPTLC study was conducted using a complex of chromatographic equipment from Camag (Switzerland) under the following conditions:
* "HPTLC Silica gel 60 F 254" plate from Merck (Germany);
* Applied sample volume - 40 μl;
* Eluent - benzene;
* Eluent rise height from the start line - 50 mm;
* Control samples - acetone solution of the most well-known high explosives (TNT, hexogen [RDX], octogen [HMX], PETN, nitroglycerin, tetryl, and picric acid), chloromethylene extracts of smokeless powders of various brands.
The presence of explosives and smokeless powder components was determined by:
* The correspondence of the relative mobility values of the substance spots on the chromatograms of the studied and control solutions.
* Reaction to the effects of developing reagents:
* A solution of diphenylamine in an alcohol-acetone mixture followed by UV irradiation at a wavelength of 366 nm.
* A solution of ethylenediamine in acetone.
* A 5% solution of potassium bichromate in a mixture of sulfuric and acetic acids.
GC-MS Study
The GC-MS study was conducted on a GCQ spectrometer from Finnigan MAT (USA).
* Separation of substances was carried out in a helium stream at a speed of 60 cm/s on a DB-1 column from J&W Scientific (USA) with a diameter of 0.25 mm, a phase layer thickness of 0.25 μm, and a length of 15 m.
* The volume of the injected sample was 1 μl.
* Injector temperature - 200 °C.
* Splitless injector mode.
* Column temperature: isothermal at 70 °C for 1 min, then programmed heating at a rate of 25 °C/min to [?].
* Ion source temperature - 150 °C, interface - 250 °C.
Mass spectra of the separated substances were recorded in the chemical ionization mode with methane reagent gas in the range of negative masses...